DSC7000差示掃描量熱儀是一種重要的熱分析儀器,用于測量和分析材料在加熱或冷卻過程中的熱力學(xué)性質(zhì)。其通過監(jiān)測樣品與參照物在相同溫度程序下熱流量的差異,來研究材料的熱容變化和相變過程。它基于差示掃描量熱分析原理,即在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關(guān)系。該儀器能夠記錄樣品在加熱或冷卻過程中吸收或釋放的熱量,并繪制成DSC曲線,以熱流率(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度或時間為橫坐標。
1、儀器無法啟動或啟動后無法正常工作
電源問題:檢查電源是否正常,確保電源線連接穩(wěn)固。同時,檢查儀器的電源開關(guān)是否打開以及保險絲是否熔斷。如果發(fā)現(xiàn)保險絲熔斷,應(yīng)更換相同規(guī)格的保險絲。
內(nèi)部連接線松動:檢查儀器內(nèi)部的連接線是否松動或脫落,如有松動則重新連接并固定好。
元件老化或故障:若儀器內(nèi)部元件老化,如傳感器、電路板等出現(xiàn)故障,需及時更換損壞的元件。
2、溫度控制不準確
溫度傳感器故障:檢查溫度傳感器是否損壞或接觸不良。可以嘗試清潔傳感器表面,去除灰塵和污垢,或者更換新的溫度傳感器。
溫度控制程序設(shè)置不當:重新檢查溫度控制程序的設(shè)置參數(shù)是否正確,如升溫速率、恒溫時間等。根據(jù)實驗要求進行正確的設(shè)置,并進行校準和驗證。
3、基線漂移或不穩(wěn)定
樣品盤污染:檢查樣品盤是否干凈,如有殘留物或雜質(zhì),應(yīng)清洗干凈??梢允褂眠m當?shù)娜軇┎潦脴悠繁P,然后晾干或烘干。
氣體流量不穩(wěn)定:檢查儀器的氣體供應(yīng)系統(tǒng),確保氣體流量穩(wěn)定。調(diào)節(jié)氣體流量控制器,使其輸出穩(wěn)定的氣流,避免氣體流量波動對基線產(chǎn)生影響。
儀器周圍環(huán)境干擾:確保儀器周圍環(huán)境穩(wěn)定,避免有振動、電磁干擾或溫度變化等因素。將儀器放置在平穩(wěn)的工作臺上,遠離振動源和強電磁場;保持實驗室溫度恒定,避免陽光直射或空調(diào)直吹儀器。
4、測量信號異常
樣品量不合適:檢查樣品量是否在儀器的測量范圍內(nèi)。樣品量過多或過少都可能導(dǎo)致測量信號異常。根據(jù)儀器的要求,稱取適量的樣品進行測試。
樣品狀態(tài)不均勻:確保樣品的狀態(tài)均勻,避免有結(jié)塊、分層或氣泡等情況。對于粉末狀樣品,可以輕輕壓實或研磨;對于液體樣品,要充分攪拌均勻。
參比物選擇不當:選擇合適的參比物至關(guān)重要。參比物應(yīng)具有與樣品相似的熱性質(zhì)和熱穩(wěn)定性,并且在測量溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應(yīng)。如果參比物選擇不當,可能會導(dǎo)致測量信號異常。